3-(4′-Methylbenzyliden)campher (4-MBC) – Bestimmung von 3-(4′-Carboxybenzyliden)campher und 3-(4′-Carboxybenzyliden)hydroxycampher in Urin mittels UPLC-MS/MS
Biomonitoring-Methode
Wolfgang Gries1 (Methodenentwicklung)Katja Küpper1 (Methodenentwicklung)
Gabriele Leng1 (Methodenentwicklung)
Tobias Hauke2 (Methodenprüfung)
Gerhard Gilch2 (Methodenprüfung)
Gerhard Scherer2 (Methodenprüfung)
Thomas Göen3 (Leitung der Arbeitsgruppe „Analysen in biologischem Material“ der Ständigen Senatskommission zur Prüfung gesundheitsschädlicher Arbeitsstoffe, Deutsche Forschungsgemeinschaft)
Andrea Hartwig4 (Vorsitz der Ständigen Senatskommission zur Prüfung gesundheitsschädlicher Arbeitsstoffe, Deutsche Forschungsgemeinschaft)
MAK Commission5
1 Currenta GmbH & Co. OHG, CUR-SIT-SER-GS-BLM Institut für Biomonitoring, Chempark, Geb. Q18, 51368 Leverkusen, Deutschland
2 ABF – Analytisch-Biologisches Forschungslabor GmbH, Semmelweisstraße 5, 82152 Planegg, Deutschland
3 Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg, Institut und Poliklinik für Arbeits-, Sozial- und Umweltmedizin, Henkestraße 9–11, 91054 Erlangen, Deutschland
4 Institut für Angewandte Biowissenschaften, Abteilung Lebensmittelchemie und Toxikologie, Karlsruher Institut für Technologie (KIT), Adenauerring 20a, Geb. 50.41, 76131 Karlsruhe, Deutschland
5 Ständige Senatskommission zur Prüfung gesundheitsschädlicher Arbeitsstoffe, Deutsche Forschungsgemeinschaft, Kennedyallee 40, 53175 Bonn, Deutschland
Abstract
The working group “Analyses in Biological Materials” of the German Senate Commission for the Investigation of Health Hazards of Chemical Compounds in the Work Area (MAK Commission) developed and verified the presented biomonitoring method. The aim of this method is the selective and sensitive quantitation of the two main metabolites of the UVB filter 3-(4′-methylbenzylidene)camphor (4-MBC), 3-(4′-carboxybenzylidene)camphor (cx-MBC) and 3-(4′-carboxybenzylidene)hydroxycamphor (cx-MBC-OH), in urine. After adding deuterated internal standards (cx-MBC-d4 and cx-MBC-OH-d4), the samples are enzymatically hydrolysed. After extraction and enrichment by online SPE, the analytes are separated by liquid chromatography and analysed by tandem mass spectrometry. Good precision data with standard deviations below 5.5% for cx-MBC and below 6.5% for cx-MBC-OH, as well as good accuracy data with mean relative recoveries in the range of 90–110% for cx-MBC and 89–106% for cx-MBC-OH, show that the method provides reliable and accurate analytical results. The method is both selective and sensitive, and the limits of quantitation of 0.15 μg/l (cx-MBC) and 0.3 μg/l (cx-MBH-OH) are sufficient to determine background exposure in the general population.
